0. 引言

7075-T6鋁合金具有強(qiáng)度高、韌性好和耐腐蝕性能優(yōu)異等特點(diǎn),廣泛用于航空航天等領(lǐng)域[1-2]。在實(shí)際應(yīng)用中7075-T6鋁合金多以焊接件的形式出現(xiàn),但其表面存在的一層熔點(diǎn)較高的致密氧化膜（Al2O3）極大增加了焊接難度,即使采用大功率密度的熔焊工藝以極快速率完成焊接,焊后鋁合金接頭處也經(jīng)常出現(xiàn)氣孔或熱裂紋,導(dǎo)致焊縫的性能變差,從而影響整個(gè)工件的使用壽命[3-8]。

放電等離子燒結(jié)（spark plasma sintering,SPS）技術(shù)是一種集等離子活化、熱壓、電阻加熱為一體的脈沖電流熱加工技術(shù)[9],具有升溫和降溫速率快、燒結(jié)溫度低、燒結(jié)時(shí)間短、效率高等特點(diǎn),且獲得的試樣晶粒均勻、組織可控[10-11]。該技術(shù)不僅在金屬、硬質(zhì)合金、金屬間化合物及一些新型材料的制備上得到廣泛應(yīng)用,還可用于實(shí)現(xiàn)固體/固體和固體/粉末/固體材料間的快速連接[10,12]。并且,基于脈沖電流加熱的SPS技術(shù)的連接效率比傳統(tǒng)依靠輻射加熱的擴(kuò)散連接的效率高很多,且其連接溫度更低[13]。因此,SPS連接技術(shù)的優(yōu)勢(shì)更加明顯,已成功應(yīng)用于Ti-22Al-25Nb合金[14]、Ti-5Al-2V合金[15]、鎢鉻鈷合金與不銹鋼[16]、45鋼與18-8奧氏體不銹鋼[17]、TZM合金與WRe合金[18]等多種金屬的連接,研究?jī)?nèi)容主要集中在工藝參數(shù)對(duì)連接質(zhì)量的影響和連接機(jī)制方面。目前,尚未見(jiàn)有關(guān)相同材料無(wú)中間層的鋁合金SPS連接的研究報(bào)道。研究[19]表明,脈沖模式對(duì)接頭的組織和性能基本無(wú)影響。作者對(duì)7075-T6鋁合金先進(jìn)行了4種不同工藝的表面預(yù)處理,再在不同升溫速率、連接溫度、連接壓力和保溫時(shí)間下進(jìn)行無(wú)中間層的SPS連接試驗(yàn),研究了表面預(yù)處理和工藝參數(shù)對(duì)接頭連接質(zhì)量、抗剪強(qiáng)度和變薄率的影響,明確了合適的表面預(yù)處理工藝以及最優(yōu)的工藝參數(shù),以期為7xxx系難焊接鋁合金焊接方法研究提供試驗(yàn)參考。

1. 試樣制備與試驗(yàn)方法

母材為3mm厚的7075-T6鋁合金板,市售,化學(xué)成分如表1所示,顯微組織如圖1所示,可見(jiàn)其組織主要由沿軋制方向分布的細(xì)長(zhǎng)晶粒組成,同時(shí)晶內(nèi)和晶界上彌散分布著第二相顆粒。用線切割方法在鋁合金板上截取尺寸為107mm×52mm×3mm的待連接試樣,分別采用400#砂紙打磨、化學(xué)浸蝕、400#砂紙打磨+化學(xué)浸蝕以及2000#砂紙打磨+化學(xué)浸蝕4種方式進(jìn)行表面預(yù)處理。其中：打磨流程均為無(wú)水乙醇超聲清洗10min→砂紙打磨→無(wú)水乙醇超聲清洗10min→無(wú)水乙醇儲(chǔ)存；化學(xué)浸蝕流程均為用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的NaOH溶液浸洗3~5min→在體積分?jǐn)?shù)30%的硝酸溶液中浸泡3min→清水沖洗→無(wú)水乙醇儲(chǔ)存。使用TR200型表面粗糙度測(cè)量?jī)x測(cè)試試樣的表面粗糙度。在SPS-30000型放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)上進(jìn)行SPS連接試驗(yàn),采用占空比50%的脈沖直流電源,周期為30ms,升溫速率為10,30,50℃·min−1,連接溫度分別為450,470,490,510℃,連接壓力分別為4.5,5.0,5.5,6.0,7.0 MPa,保溫時(shí)間分別為45,60,75,90,120min。

圖 17075-T6鋁合金的顯微組織

Figure 1.Microstructure of 7075-T6 aluminum alloy

在接頭上截取金相試樣,經(jīng)過(guò)打磨、拋光,用凱勒試劑（H2O、HF和HNO3的體積比為95∶4∶1）腐蝕后,采用MR5000型光學(xué)顯微鏡（OM）觀察接頭截面顯微組織,利用Image-Pro Plus 6.0圖像分析軟件測(cè)量連接界面總長(zhǎng)度以及界面處未連接部分總長(zhǎng)度,計(jì)算接頭焊合率,公式[20]如下：

式中：δ為接頭焊合率；l0為連接界面總長(zhǎng)度,μm；lk為界面處未連接部分總長(zhǎng)度,μm。

用螺旋測(cè)微器測(cè)量接頭的厚度,計(jì)算接頭變薄率,計(jì)算公式為

式中：δ'為接頭變薄率；h0為連接前接頭的厚度,mm；h1為連接后接頭的厚度,mm。

按照GB/T 39167—2020,采用SPS技術(shù)制備并切取出如圖2所示的搭接剪切試樣,在UMT5000型微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行剪切試驗(yàn),并計(jì)算抗剪強(qiáng)度,計(jì)算公式為

圖 2搭接剪切試樣結(jié)構(gòu)與尺寸示意

Figure 2.Schematic of structure and size of lap shear specimen

采用丙酮超聲清洗后,用Regulus8100型掃描電鏡（SEM）觀察斷口形貌。

2. 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 母材表面預(yù)處理對(duì)接頭形貌的影響

由圖3可知：對(duì)母材表面進(jìn)行化學(xué)浸蝕并在升溫速率50℃·min−1、連接溫度490℃、連接壓力4.5MPa、保溫時(shí)間60min條件下進(jìn)行SPS連接后,接頭界面不平整,界面縫隙明顯且連續(xù),基本未形成未閉合孔洞,未能實(shí)現(xiàn)有效連接,接頭焊合率僅為19.6%。這是因?yàn)榛瘜W(xué)浸蝕后試樣表面較光滑,表面粗糙度Ra僅為0.186μm,不利于間隙火花放電,界面脈沖電流密度較小,同時(shí)兩試樣表面相互接觸時(shí),局部接觸變形量較小,這些均不利于原子的有效擴(kuò)散。采用400#砂紙打磨+化學(xué)浸蝕和2000#砂紙打磨+化學(xué)浸蝕方法處理表面并進(jìn)行SPS連接后,接頭焊合率分別為66.4%和50.4%,但是界面處均存在部分未連接的孔洞缺陷。采用400#砂紙打磨方法處理表面并進(jìn)行SPS連接后,接頭界面未閉合孔洞很少,部分區(qū)域幾乎觀察不到明顯縫隙,接頭焊合率為71.7%,界面結(jié)合較好。使用400#砂紙打磨方法處理表面,其Ra為2.846μm,在進(jìn)行SPS連接時(shí),試樣接觸區(qū)域變小,大密度脈沖電流使得間隙處發(fā)生火花放電,造成局部高溫。由于氧化鋁薄膜和鋁合金的熱膨脹系數(shù)不同,表面氧化鋁薄膜破裂,原子發(fā)生擴(kuò)散[9],因此試樣界面局部形成較好的冶金結(jié)合。后續(xù)研究SPS工藝參數(shù)對(duì)接頭形貌和性能的影響時(shí),均采用400#砂紙打磨方法對(duì)母材表面進(jìn)行預(yù)處理。

圖 3母材經(jīng)不同工藝表面預(yù)處理后SPS連接接頭的截面OM形貌

Figure 3.OM morphology of SPS joining joint section after base metal surface pretreated by different processes: (a) chemical etching; (b) 2000#sandpaper grinding + chemical etching; (c) 400#sandpaper grinding + chemical etching and (d) 400#sandpaper grinding

2.2 升溫速率對(duì)接頭形貌和性能的影響

由圖4可知：在連接溫度490℃、連接壓力5.5MPa、保溫時(shí)間45min條件下,當(dāng)升溫速率為50℃·min−1時(shí),接頭界面出現(xiàn)部分連續(xù)開(kāi)放界面,計(jì)算得到此時(shí)的接頭焊合率為76.1%,抗剪強(qiáng)度為112.8MPa。當(dāng)升溫速率降低到30℃·min−1時(shí),接頭界面閉合區(qū)域增大,接頭焊合率為80.3%,抗剪強(qiáng)度為132.5MPa。當(dāng)升溫速率降低到10℃·min−1,接頭界面的孔洞缺陷很少,接頭焊合率為88.8%,剪切強(qiáng)度為155.5MPa,說(shuō)明接頭基本實(shí)現(xiàn)了有效擴(kuò)散連接。當(dāng)升溫速率為10,30,50℃·min−1時(shí),接頭的變薄率分別為4.04%,2.12%,1.74%?？梢?jiàn)隨著升溫速率的升高,接頭焊合率、抗剪強(qiáng)度和變薄率均降低。結(jié)合圖5可知,升溫速率越低,等效電流上升得越慢,達(dá)到連接溫度的時(shí)間也越長(zhǎng),電場(chǎng)和溫度場(chǎng)對(duì)原子擴(kuò)散的促進(jìn)作用越大,所得接頭的焊合率越高,抗剪強(qiáng)度也越大,但同時(shí)接頭處的變形程度也越大。為保證加工零件的精密性,接頭的變薄率應(yīng)盡可能小。綜合考慮時(shí)間成本和接頭精密性,最佳的升溫速率為50℃·min−1。

圖 4不同升溫速率下接頭的截面OM形貌(連接溫度490 ℃、連接壓力5.5 MPa、保溫時(shí)間45 min)

Figure 4.OM morphology of joint section at different heating rates (joining temperature of 490 ℃,joining pressure of 5.5MPa and holding time of 45 min)

圖 5不同升溫速率下SPS連接過(guò)程中等效電流的變化曲線

Figure 5.Curves of equivalent current during SPS joining at different heating rates

2.3 連接溫度對(duì)接頭形貌和性能的影響

由圖6可知：在升溫速率50℃·min−1、連接壓力5.5MPa、保溫時(shí)間45min條件下,當(dāng)連接溫度為450℃時(shí),界面處存在明顯的縫隙,這是由于當(dāng)連接溫度較低時(shí),原子的擴(kuò)散能力較弱,因此接頭界面未形成良好的連接,此時(shí)接頭焊合率僅為29.2%；當(dāng)連接溫度升高到470℃時(shí),界面處縫隙減少,但存在一些孔洞,此時(shí)接頭焊合率為69.9%；當(dāng)連接溫度升高到490℃時(shí),界面處的孔洞較少,界面處大部分區(qū)域已形成良好結(jié)合,此時(shí)接頭焊合率為76.1%；當(dāng)連接溫度升高到510℃時(shí),原子的擴(kuò)散能力較強(qiáng),界面處基本無(wú)孔洞,已形成較為完整的冶金結(jié)合,焊合率為91.8%。由圖7可知,接頭的抗剪強(qiáng)度和變薄率均隨著連接溫度的升高而增大。當(dāng)連接溫度由490℃升到510℃時(shí),變薄率增加了188%,說(shuō)明此時(shí)接頭的變形程度較大。為保證接頭尺寸的精密性,選擇490℃作為連接溫度。

圖 6不同連接溫度下接頭的截面OM形貌(連接壓力5.5 MPa、保溫時(shí)間45 min、升溫速率50 ℃·min−1)

Figure 6.OM morphology of joint section at different joining temperatures (joining pressure of 5.5 MPa, holding time of 45 min and heating rate of 50 ℃·min−1)

圖 7接頭的抗剪強(qiáng)度和變薄率隨連接溫度的變化曲線

Figure 7.Curves of shear strength and thinning rate vs joining temperature of joints

2.4 連接壓力對(duì)接頭形貌和性能的影響

由圖8可知：在升溫速率50℃·min−1、連接溫度490℃、保溫時(shí)間45min條件下,當(dāng)連接壓力為4.5MPa時(shí),接頭界面處存在較多長(zhǎng)條孔洞；隨著連接壓力的增加,界面處的孔洞減少,閉合區(qū)域增多。當(dāng)連接壓力為4.5,5.0,5.5,6.0,7.0MPa時(shí),接頭焊合率分別為61.9%,71.7%,76.1%,81.3%,85.4%,可見(jiàn)隨著連接壓力的增加,焊合率增大。由圖9可以看出,隨著連接壓力的增加,接頭的抗剪強(qiáng)度和變薄率均增大。增加連接壓力可以促進(jìn)界面微觀凸起處的變形,加速原子的相互擴(kuò)散,從而提升連接質(zhì)量；但過(guò)大的連接壓力會(huì)使變薄率大幅增加。為保證接頭尺寸的精密性,最佳的連接壓力為6.0MPa。

圖 8不同連接壓力下接頭的截面OM形貌(連接溫度490 ℃、升溫速率50 ℃·min−1、保溫時(shí)間45 min)

Figure 8.OM morphology of joint section under different joining pressures (joining temperature of 490 ℃, heating rate of 50 ℃·min−1and holding time of 45 min)

圖 9接頭的抗剪強(qiáng)度和變薄率隨連接壓力的變化曲線

Figure 9.Curves of shear strength and thinning rate vs joining pressure of joints

2.5 保溫時(shí)間對(duì)接頭形貌和性能的影響

由圖10可知：在升溫速率50℃·min−1、連接溫度490℃、連接壓力6.0 MPa條件下,當(dāng)連接時(shí)間為45min時(shí),接頭界面處存在較多長(zhǎng)條孔洞；隨著連接時(shí)間的延長(zhǎng),界面處的孔洞減少,閉合區(qū)域增多。當(dāng)保溫時(shí)間為45,60,75,90,120min時(shí),接頭焊合率分別為76.1%,78.3%,81.4%,82.9%,83.2%,可知隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),焊合率呈增大趨勢(shì),但整體變化幅度很小。由圖11可以看出,隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),接頭的抗剪強(qiáng)度和變薄率均呈增大趨勢(shì),但整體變化幅度也很小。這是因?yàn)檫^(guò)長(zhǎng)的保溫時(shí)間不能有效地促進(jìn)連接界面的原子擴(kuò)散[21]。綜合考慮經(jīng)濟(jì)效益,最佳的保溫時(shí)間為45min。

圖 10不同保溫時(shí)間下接頭的截面OM形貌(升溫速率50 ℃·min−1、連接溫度490 ℃、連接壓力6.0 MPa)

Figure 10.Section OM morphology of joints under different holding times (heating rate of 50 ℃·min−1, joining temperature of 490 ℃ and joining pressure of 6.0 MPa)

圖 11接頭的抗剪強(qiáng)度和變薄率隨保溫時(shí)間的變化曲線

Figure 11.Curves of shear strength and thinning rate vs holding time of joints

綜上,在400#砂紙打磨母材表面的預(yù)處理?xiàng)l件下,最優(yōu)的SPS工藝為升溫速率50℃·min−1、連接壓力6MPa、連接溫度為490℃、保溫時(shí)間45min,此時(shí)接頭的焊合率為81.3%,抗剪強(qiáng)度為132.9 MPa,接頭變薄率為1.91%。由圖12可知：采用最優(yōu)工藝制備的接頭在剪切試驗(yàn)后,其斷口上存在較多的拋物線狀韌窩,且韌窩較深,說(shuō)明接頭的斷裂方式為韌性斷裂。

圖 12最優(yōu)SPS工藝連接的接頭剪切斷口SEM形貌

Figure 12.SEM morphology of shear fracture of joint under optimum SPS process

2.6 連接過(guò)程

在進(jìn)行SPS連接前,母材經(jīng)過(guò)機(jī)械打磨,其待連接界面之間存在點(diǎn)接觸和間隙。通過(guò)分析連接界面的微觀形貌演變,可將7075-T6鋁合金的SPS連接過(guò)程分為3個(gè)階段。在第一階段,在壓力和脈沖電流的作用下,連接界面處點(diǎn)接觸的大電流密度[22]和間隙處發(fā)生的火花放電導(dǎo)致界面溫度快速升到預(yù)設(shè)溫度,接觸區(qū)域開(kāi)始發(fā)生原子擴(kuò)散和冶金結(jié)合。同時(shí),高電流密度（大于103A·cm−2）加載會(huì)使試樣連接界面處產(chǎn)生電遷移現(xiàn)象[23]。在熱激活、熱遷移和電遷移的作用下點(diǎn)接觸附近區(qū)域?qū)崿F(xiàn)連接。在第二階段,隨著連接時(shí)間的延長(zhǎng),試樣的溫度分布逐漸均勻,熱遷移作用減弱,熱激活對(duì)原子擴(kuò)散的加速作用增強(qiáng),大部分孔洞收縮,連接界面附近的電流密度減小,界面與基體之間的電流密度趨于均勻,電遷移作用減弱。在第三階段,連接界面上的孔洞已完全消失,完成擴(kuò)散連接,形成完全的冶金結(jié)合,在該階段基體與連接界面的電流密度趨于一致,主要受到熱激活作用[9]。7075-T6鋁合金的SPS連接過(guò)程如圖13所示。7075-T6鋁合金的SPS連接可以看作是電阻焊和擴(kuò)散焊相結(jié)合的連接工藝,在連接初始階段,接頭通過(guò)電阻焊和擴(kuò)散焊機(jī)制實(shí)現(xiàn)快速連接,隨著溫度的升高,界面接觸電阻迅速減小,此時(shí)接頭主要通過(guò)擴(kuò)散焊接機(jī)制實(shí)現(xiàn)冶金結(jié)合。

圖 137075-T6鋁合金的SPS連接過(guò)程示意

Figure 13.SPS joining process diagram of 7075-T6 aluminum alloy: (a) before joining; (b) 1ststage of joining; (c) 2ndstage of joining and (d) 3rdstage of joining

3. 結(jié)論

（1）母材表面經(jīng)400#砂紙打磨后,采用SPS技術(shù)得到的7075-T6鋁合金接頭的連接性能最好,接頭界面未閉合孔洞很少,焊合率為71.7%。隨著升溫速率的升高,接頭界面處孔洞增多,連接質(zhì)量變差,但其焊合率均高于76%,接頭的抗剪強(qiáng)度和變薄率均降低；隨著連接溫度的升高或連接壓力的增加,接頭的連接質(zhì)量變好,界面處孔洞減少,接頭的焊合率、抗剪強(qiáng)度和變薄率均增大,但當(dāng)連接壓力大于6.0MPa時(shí),焊合率和抗剪強(qiáng)度增加幅度減小,而變薄率大幅增加；隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),接頭焊合率、剪切強(qiáng)度和變薄率的變化幅度較小。

（2）綜合考慮連接性能和成本因素,在400#砂紙打磨母材表面的預(yù)處理工藝條件下,7075-T6鋁合金的最優(yōu)SPS連接工藝為升溫速率50℃·min−1、連接壓力6.0 MPa、連接溫度490℃、保溫時(shí)間45min,此時(shí)接頭的焊合率為81.3%,抗剪強(qiáng)度為132.9 MPa,變薄率為1.91%,剪切斷裂方式為韌性斷裂。

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