摘 要:依據 GB/T４３４０．１－２００９對鋯合金帶材進行了維氏硬度測試,并按照JJF１０５９．１－ ２０１２對測試結果進行了不確定度評定.結果表明:鋯合金維氏硬度測試的不確定度主要來源于壓 痕對角線長度測量、試驗力值測量、標準硬度塊不均勻度、硬度計自身不確定度等多個方面;當取包 含因子k＝２時,擴展不確定度U９５＝１５．８２HV,相對擴展不確定度U９５,rel＝７．８７％.

關鍵詞:不確定度評定;維氏硬度;鋯合金

中圖分類號:TG１１５．５＋１ 文獻標志碼:A 文章編號:１００１Ｇ４０１２(２０１８)１１Ｇ０８１９Ｇ０３

金屬鋯具有優(yōu)異的核性能,熱中子吸收截面小, 熔點高,耐腐蝕性能及力學性能好,被譽為“原子時 代的第一金屬”.因此,鋯合金取代了不銹鋼成為核 反應堆一回路鈾燃料的第一層安全包殼[１].由于人 類對能源尤其是電力的大量需求,核電迅速發(fā)展,核 反應堆的設計也在不斷更新.在追求高燃耗反應堆 的目標下,核級鋯材牌號日新月異,包殼的形狀也由 最初的管材向帶材發(fā)展.

鋯合金帶材維氏硬度的測試,可以獲得材料微 區(qū)的硬度,同時也可以間接反映材料的再結晶程度、 殘余應力等性能指標.測量結果的不確定度是表征 合理地賦予被測量值的分散性與測量結果相聯系的 參數[２].筆者對核級鋯合金帶材的維氏硬度進行了 測試,介紹了維氏硬度試驗測量不確定的評定方法、 不確定度分量的來源,并進行了詳細的分析.

１ 試驗材料與試驗方法

維氏硬度試驗材料為ZrＧ４核級鋯合金帶材,其 主要生產加工過程為:熔煉→鍛造→淬火→熱軋→ 多道次冷軋→退火→表面處理.試樣經過鑲嵌、研 磨和拋光后,依據 GB/T４３４０．１－２００９«金屬材料 維氏 硬 度 試 驗 第 １ 部 分:試 驗 方 法»使 用 FMＧ ARS９０００型維氏硬度計(日本 FUTUREＧTECH 公 司制造)進行測試,在放大倍率１００×下觀察試樣的 整體形貌,再放大到５００×觀察局部形貌并進行測 試,試驗力為１．９６１N(０．２kgf),試驗力保壓時間為 １５s,之后在放大５００×下測量對角線長度,計算維氏硬度.試驗環(huán)境溫度為２５ ℃,濕度為５５％.

根據JJF１０５９．１－２０１２«測量不確定度評定與 表示»對維氏硬度試驗的測量不確定度來源進行了 分析評估,并對每個標準不確定度分量進行了評定, 然后評定 合 成 標 準 不 確 定 度,最 后 評 定 擴 展 不 確 定度.

２ 數學模型

依據 GB/T４３４０．１－２００９,維氏硬度測試原理 的數學模型公式為

式中:F 為試驗力,N;d 為兩壓痕對角線長度d１ 和 d２ 的算術平均值,mm.

３ 測量不確定度來源的分析

依據 GB/T４３４０．１－２００９及本次試驗的特點, 經過分析可知,試驗中測量不確定度主要來源有:壓 痕對角線長度d１ 和d２ 平均值d 的測量誤差引起 的標準不確定度u(d);試驗力值測量誤差引起的標 準不確定度u(F);標準硬度塊硬度測定引起的標 準不確定度u(H － );硬度計允許誤差引起的標準不 確定度u(E);測量標準維氏硬度塊引起的標準不 確定度u(CRM);硬度測試值數值修約引起的標準 不確定度u(rou).[３Ｇ４]

４ 標準不確定度分量的評定

４．１ 壓痕對角線長度d 的測量誤差引起的標準不 確定度u(d)

u(d)是檢測人員在測量壓痕對角線長度d１ 和 d２ 的平均值d 時引入的,可由多次重復測量并進行 統(tǒng)計計算不確定度,這種方法不僅包含多次測量的 重復性,也包含了試樣的穩(wěn)定性和壓痕測量系統(tǒng)分 辨力對示值的影響.采用 A 類評定方法用貝塞爾 公式計算標準差進行u(d)評定.表１為壓痕對角 線長度的重復測量結果.

壓痕 對 角 線 長 度 平 均 值

０．０４２９３４mm.由對角線長度d － 以及試驗力F,查 GB/T４３４０．４－２００９可 知,試 樣 的 維 氏 硬 度 為２０１HV０．２.

壓 痕 對 角 線 長 度 測 量 的 標 準 差s ＝則 由 壓 痕 對 角 線長度d１ 和d２ 的平均值d 的測量誤差引起的標準 不確定度u(d)＝s＝０．０００２３５mm.

４．２ 試驗力值測量誤差引起的標準不確定度u(F)

試驗所用硬度計符合 GB/T４３４０．２－２０１２«金 屬材料 維氏硬度試驗 第２部分:硬度計的檢驗與 校準»中有關試驗力的誤差要求.白新房等[５]提出 應根據材料的晶粒和第二相等顯微組織大小盡量采 用適宜的大載荷試驗力進行硬度測試,使結果更加 客觀準確.本次試驗用鋯合金試樣平均晶粒直徑約 ７．９μm,第二相尺寸約０．１μm,在１．９６１N 載荷下, 壓痕 對 角 線 平 均 值 為 ４２．９ μm,是 晶 粒 直 徑 的 ５．４倍.本試驗主要是研究測量結果不確定度的評 定方法,因此選用１．９６１N 載荷力值能夠客觀準確 評估試驗的不確定度,表２為試驗力的測量誤差.

試驗力的誤差可看成是均勻分布的,由 B類不 確定度計算u(F),則u(F１．９６１)＝urel(F１．９６１)×F＝ １．０％ ３ ×１．９６１＝０．０１１３２N.

４．３ 標準硬度塊維氏硬度測定引起的標準不確定 度u(H － )

使用的標準塊維氏硬度測定結果為１８６,１８８, １８２,１８０,１８３HV０．２,平均值為１８３．８HV０．２.測定 次數n＝５,極差 R＝８ HV０．２,極差系數C＝２．３３, 則u(H － )＝ R/C n ＝ ８/２．３３ ５ ＝１．５３５HV０．２.

４．４ 硬度計允許誤差引起的標準不確定度u(E)

由 GB/T４３４０．２－２０１２可知,２０１HV０．２時硬度計允許誤差Erel＝±６％,按照均勻分布計算u(E),則 u(E)＝ Erel k ×２０１＝ ０．０６ ３ ×２０１＝６．９６３HV０．２.

４．５ 測 量 標 準 維 氏 硬 度 塊 引 起 的 標 準 不 確 定 度 u(CRM)

測量標準維氏硬度塊硬度值為１８３HV０．２,維氏硬 度塊誤差Jrel為±０．０３,按照B類不確定度計算,則不確 定度uCRM(d??)＝ Jrel ２３ ,urel(HV )＝２uCRM(d??),u(CRM)＝ １８３×urel(HV)＝ １８３×２× ０．０３ ２３ ＝３．１７HV０．２.

４．６ 硬度測試值進行數值修約引起的標準不確定 度u(rou)

GB/T４３４０．１－２００９的條款中沒有明確規(guī)定硬 度測試值的修約,但根據 GB/T４３４０．４－２００９«金屬 材料 維氏硬度試驗 第４部分:硬度值表»,對于不 同類型的維氏硬度及維氏硬度值區(qū)域的修約間隔規(guī) 律,數值修約導致的不確定度,為

式中:δx 為修約間隔. 由 HV ＝０．１８９ １ F d２ ＝０．１８９× １．９６１ ０．０４３２ ≈ ２０１HV０．２,根據 GB/T４３４０．１－２００９,本測量范圍 的結果數值修約到整數１,即修約間隔δx ＝１.由此 可得硬度測試值進行數值修約引起的標準不確定度 u(rou)＝０．２９HV.

５ 合成標準不確定度的評定

表３為標準不確定分項匯總表,表中各個標準 不確定度分項彼此相互獨立,硬度計允許最大誤差 引起的標準不確定度為６．９６３HV,遠大于其他不確 定度分項,是測量不確定度權重最大的分項,也是導 致不確定度較大的主要原因.

合成標準不確定度可以按照如下計算

根據 維 氏 硬 度 的 數 學 模 型,不 確 定 度 靈 敏 系 數為

將 數 據 代 入 式 (３)后 可 得 uc ＝ [c２ du２(d)＋ c２ Fu２(F)＋ u２(H) ＋ u２(E) ＋ u２(CRM) ＋ u２(rou)]１/２＝７．９１HV.

６ 擴展不確定度的評定

取置信概率p＝９５％,包含因子k＝２,硬度水 平為２０１HV０．２時,擴 展 不 確 定 度[６Ｇ８]U９５ ＝kuc ＝ ２×７．９１＝１５．８２ HV０．２,則 相 對 擴 展 不 確 定 度 U９５,rel＝ １５．８２ ２０１ ×１００％＝７．８７％.

７ 結論

使用 FMＧARS９０００全自動顯微硬度計測得鋯 合金帶材的維氏硬度為(２０１±１５．８２)HV０．２,相對 擴展不確定度U９５,rel＝７．８７％.

參考文獻:

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文章來源——材料與測試網