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分享：波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜法測(cè)定生鐵樣品中14種元素的含量

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瀏覽：- 發(fā)布日期：2025-04-17 10:44:17【大中小】

鐵水成分的檢測(cè)作為轉(zhuǎn)爐煉鋼前的重要工序,直接關(guān)系到煉鋼成分的調(diào)配和鋼的質(zhì)量,因此準(zhǔn)確測(cè)定鐵水中各元素的含量對(duì)后續(xù)轉(zhuǎn)爐冶煉過(guò)程中控制鋼水成分至關(guān)重要。近年來(lái),為了加快煉鋼生產(chǎn)節(jié)奏以及轉(zhuǎn)變鐵包加廢鋼的工藝,需要預(yù)知加廢鋼后的鐵水成分,以便在生產(chǎn)過(guò)程中控制冶煉工序中鋼水中各元素的含量,還對(duì)鐵水中各元素的檢測(cè)周期提出了更嚴(yán)苛的要求。

目前,生鐵中主次元素的分析方法有化學(xué)法[1]、原子吸收光譜法[2]和電感耦合等離子體質(zhì)譜法[3]等,這些方法前處理相對(duì)復(fù)雜,效率低、成本高、環(huán)境不友好,不適用于現(xiàn)代快速生產(chǎn)節(jié)奏。波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜法分析元素范圍廣、檢測(cè)濃度范圍寬,且具有較高的準(zhǔn)確度,可同時(shí)分析多種元素[4],廣泛應(yīng)用在鋼鐵、合金、礦石、爐渣等原輔料的檢驗(yàn)中[5-10]。

本工作采用波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜法測(cè)定生鐵樣品中硅、錳、磷、硫、鎳、鉻、釩、鉬、銅、鈦、鎢、砷、錫、鉛等14種元素的含量,通過(guò)33個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品和14個(gè)內(nèi)控樣品繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。該方法高效、準(zhǔn)確度高且精密度好,可滿(mǎn)足生鐵樣品中多種元素同時(shí)分析的要求。

1. 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

ZSX PrimusⅡ型X射線(xiàn)熒光光譜儀；Axio Imager Z1m型金相顯微鏡；MY200型砂帶機(jī)。

標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB03-（2152~2157）-2007、GBW0（1131~1144）a、GSB2483（1~7）、GSB1813a（1~6）共計(jì)33個(gè)。

1.2 儀器工作條件

工作電壓50 kV；工作電流60 mA；視野光闌直徑30 mm,無(wú)濾光片；氬甲烷混合氣,流量5 L·min-1。其他測(cè)量條件見(jiàn)表1。

表 1 各元素的測(cè)量條件

Table 1. Measurement conditions of each element

元素	譜線(xiàn)	晶體	探測(cè)器	2θ/（°）		準(zhǔn)直器	測(cè)量時(shí)間/s
元素	譜線(xiàn)	晶體	探測(cè)器	峰值	背景	準(zhǔn)直器	測(cè)量時(shí)間/s
Si	Kα	PET	PC	109.100	106.040,112.040	S4	60
Mn	Kα	LiF1	SC	62.962	63.550	S2	30
P	Kα	GE	PC	141.214	139.180,143.180	S4	60
S	Kα	GE	PC	110.964	108.820,112.820	S4	60
Ni	Kα	LiF1	SC	48.654	48.044,49.244	S2	32
Cr	Kα	LiF1	SC	69.336	68.730	S2	26
V	Kα	LiF1	SC	76.918	76.304,77.504	S2	32
Mo	Kα	LiF1	SC	20.320	19.720,20.920	S2	40
Cu	Kα	LiF1	SC	45.010	44.410	S2	30
Ti	Kα	LiF1	SC	86.130	85.510	S2	30
W	Lα	LiF1	SC	43.012	42.400,43.600	S2	28
As	Kβ	LiF1	SC	30.430	29.830,31.030	S2	60
Sn	Kα	LiF1	SC	14.030	13.760,14.630	S2	60
Pb	Lα	LiF1	SC	33.974	33.314,34.514	S2	60

1.3 試驗(yàn)方法

生鐵樣品（直徑35 mm,厚度8 mm）采用賀利氏鐵水取樣器取得,在紅熱狀態(tài)下立即敲出,放入冷水槽中急速冷卻,冷卻后使用粒度為0.25 mm的砂紙打磨,按照儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定。

2. 結(jié)果與討論

2.1 試驗(yàn)條件的選擇

生鐵樣品的尺寸和取樣方式會(huì)影響樣品的白口化,如尺寸過(guò)小,厚度過(guò)薄,其在急速冷卻過(guò)程中易出現(xiàn)裂紋,后續(xù)制樣不便；厚度過(guò)厚則無(wú)法快速冷卻,導(dǎo)致生鐵樣品中的碳成分以石墨碳形式析出。經(jīng)試驗(yàn)摸索發(fā)現(xiàn),采用直徑35 mm、厚度8 mm的生鐵樣品,既滿(mǎn)足X射線(xiàn)熒光光譜分析中分析面直徑大?。s30 mm）的要求,樣品表面又不會(huì)損失,可保證生鐵樣品的白口化。

生鐵樣品必須滿(mǎn)足成分均勻、表面粗糙度好且無(wú)偏析等條件才能保證分析準(zhǔn)確,導(dǎo)致生鐵樣品偏析的原因是其非金屬元素的含量較高。為了得到成分均勻且無(wú)氣泡、無(wú)夾雜、無(wú)縮孔等缺陷的生鐵樣品,生鐵樣品應(yīng)在切割、打磨、拋光一系列工序下迅速用冷水冷卻,避免因局部過(guò)熱使其結(jié)構(gòu)變化影響分析結(jié)果[11]。因此,試驗(yàn)選擇的制備生鐵樣品的條件見(jiàn)1.3節(jié)。

2.2 白口化與均勻性

由于X射線(xiàn)熒光分析是對(duì)樣品的表面分析,為了保證檢測(cè)面具有代表性,對(duì)制備好的生鐵樣品進(jìn)行金相顯微鏡觀察,結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖 1 金相顯微組織圖

Figure 1. Metallographic microstructure map

由圖1可知,生鐵樣品組織緊密,組織結(jié)構(gòu)是共晶萊氏體+滲碳體+珠光體,表面沒(méi)有游離態(tài)石墨析出,完全白口化,滿(mǎn)足光譜分析要求。

試驗(yàn)進(jìn)一步考察了上述生鐵樣品的均勻性,樣品每打磨掉0.5 mm厚度則按照儀器工作條件測(cè)定1次,共打磨5次,計(jì)算主要元素測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）,結(jié)果見(jiàn)表2。

元素	測(cè)定值w/%	RSD/%
Si	1.037	0.044
Mn	0.712	0.070
P	0.145	0.38
S	0.099 7	0.40
Ni	0.519	0.11
Cr	0.409	0.22

由表2可知,生鐵樣品中主要元素測(cè)定值的RSD均小于0.50%,說(shuō)明生鐵樣品均勻性良好,同時(shí)當(dāng)白口化程度高時(shí),其均勻性也好。

2.3 砂紙粒度的選擇

為了保持樣品的表面粗糙度良好,一般采用粒度細(xì)的砂紙打磨,但是砂紙的粒度過(guò)細(xì),導(dǎo)致樣品磨制時(shí)間延長(zhǎng),影響樣品的檢測(cè)時(shí)間。試驗(yàn)以生鐵樣品1#、2#為研究對(duì)象,考察了不同粒度（0.425,0.250,0.180,0.125 mm）的砂紙打磨對(duì)生鐵樣品主要元素測(cè)定結(jié)果的影響,結(jié)果見(jiàn)表3。

表 3 砂紙粒度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

Table 3. Effect of sandpaper particle sizes on determination results

樣品	砂紙粒度/mm	測(cè)定值w/%
樣品	砂紙粒度/mm	Si	Mn	P	S
1#	0.425	2.68	1.04	0.069	0.038
	0.250	2.75	1.00	0.068	0.035
	0.180	2.74	1.01	0.067	0.035
	0.125	2.74	1.01	0.068	0.034
2#	0.425	0.926	0.322	0.053	0.028
	0.250	0.930	0.317	0.051	0.029
	0.180	0.931	0.317	0.051	0.029
	0.125	0.930	0.316	0.051	0.029

由表3可知,采用粒度不大于0.250 mm的砂紙打磨生鐵樣品時(shí),測(cè)定值穩(wěn)定?？紤]到制樣效率,試驗(yàn)選擇的砂紙粒度為0.250 mm。

2.4 測(cè)量時(shí)間的選擇

不同元素測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性與測(cè)量時(shí)間有著密切的關(guān)聯(lián),當(dāng)測(cè)量時(shí)間大于60 s時(shí),生鐵樣品中各元素的譜線(xiàn)強(qiáng)度趨于穩(wěn)定。因此保持其他參數(shù)不變,試驗(yàn)考察了測(cè)量時(shí)間為10~60 s（各元素根據(jù)實(shí)際測(cè)定過(guò)程選擇不同的時(shí)間間隔）時(shí)各元素的譜線(xiàn)強(qiáng)度。結(jié)果表明,當(dāng)測(cè)量時(shí)間為10~60 s時(shí),隨著測(cè)量時(shí)間的延長(zhǎng),各元素譜線(xiàn)強(qiáng)度的波動(dòng)幅度均減小,特別是磷、硫、鉻、砷、錫、鉛等元素?？紤]到各元素的準(zhǔn)確度、精密度以及檢測(cè)時(shí)間,試驗(yàn)選擇的各元素的測(cè)量時(shí)間見(jiàn)表1。

2.5 譜線(xiàn)干擾的校正及校準(zhǔn)曲線(xiàn)、檢出限

由于各元素的含量水平變化波動(dòng)較大,且各元素之間存在增強(qiáng)吸收效應(yīng),因此需要結(jié)合經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法與理論影響系數(shù)法來(lái)校正基體效應(yīng)和譜線(xiàn)重疊干擾,試驗(yàn)采用儀器自帶的數(shù)字回歸法校正譜線(xiàn)重疊干擾,校正公式如公式（1）所示。

\begin{array}{l} w i = (A I i^{3} + B I i^{2} + C I i + D) (1 + K i + Σ A i j F j) + \\ Σ B i j F j + C i \end{array}

(1)

式中：wi為標(biāo)準(zhǔn)樣品中待測(cè)元素i的已知值或未知樣品中待測(cè)元素i基體校正后的確定值；Ii為待測(cè)元素i的熒光凈強(qiáng)度或者待測(cè)元素i與內(nèi)標(biāo)的強(qiáng)度比；Fj為共存元素j的分析值或X射線(xiàn)強(qiáng)度；Aij為基體校正系數(shù)；Bij為譜線(xiàn)重疊干擾校正系數(shù)；A、B、C、D表示校準(zhǔn)曲線(xiàn)系數(shù)；Ki、Ci為待測(cè)元素i吸收增強(qiáng)效應(yīng)得到相應(yīng)的固定常數(shù)。

其中,可能干擾譜線(xiàn)的元素見(jiàn)表4。

表 4 譜線(xiàn)干擾元素、線(xiàn)性參數(shù)和檢出限

Table 4. Spectral interference elements, linearity parameters and detection limits

元素	重疊干擾元素	吸收增強(qiáng)干擾元素	線(xiàn)性范圍w/%	線(xiàn)性回歸方程	相關(guān)系數(shù)	檢出限w/%
Si		Cu、Cr、Mn、W	0.15~3.69	y=4.798×10-2x+3.004×10-2	0.999 2	0.001 3
Mn		V、Si、Cr	0.17~1.99	y=1.258×10-2x-7.700×10-4	0.999 2	0.000 6
P	Mo、W	Cu、V、Cr、Mn	0.021~0.70	y=1.456×10-2x+6.760×10-3	0.998 2	0.000 3
S	Mo	Cu、V、Cr、Mn	0.003 4~0.22	y=1.726×10-2x-4.720×10-3	0.998 3	0.000 3
Ni		Cu、Cr、Mn	0.030~4.18	y=2.520×10-2x+1.029×10-2	0.999 8	0.000 6
Cr	V	Mn、Cu	0.021~2.48	y=1.134×10-2x-1.807×10-2	0.999 8	0.000 6
V	Ti	Mn、Si、Mo	0.014~0.51	y=1.630×10-2x-1.767×10-3	0.999 7	0.000 3
Mo	W	Cr、Ni、V	0.001 8~2.06	y=2.997×10-3x+1.994×10-3	0.999 9	0.000 3
Cu		Mn、Si	0.018~1.83	y=2.036×10-2x+8.637×10-3	0.999 7	0.000 3
Ti	Cu	Mn、Cr	0.018~0.24	y=2.832×10-2x-3.157×10-3	0.999 5	0.000 3
W	Ni		0.007 3~0.97	y=4.567×10-2x-4.937×10-3	0.999 7	0.000 3
As	W	Mn、Ni、Cr、Mo	0.002 1~0.051	y=2.568×10-1x+4.101×10-4	0.999 7	0.001 4
Sn		Mn、Si、Mo、V	0.001 1~0.28	y=1.480×10-2x-2.726×10-4	0.999 9	0.001 1
Pb	As	Cu、Ni、W	0.000 4~0.10	y=2.630×10-2x+6.501×10-3	0.999 3	0.000 4

由于校準(zhǔn)曲線(xiàn)均采用一次線(xiàn)性方程,上述公式簡(jiǎn)化為公式（2）。

w i = (C I i + D) (1 + K i + Σ A i j F j) + Σ B i j F j + C i

(2)

試驗(yàn)選用了33個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品和14個(gè)用于擴(kuò)展元素含量范圍的內(nèi)控樣品,共計(jì)47個(gè)校準(zhǔn)樣品繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn),其線(xiàn)性參數(shù)見(jiàn)表4。

根據(jù)公式（3）計(jì)算檢出限（wLLD）,結(jié)果見(jiàn)表4。式中,m為各元素單位含量（以10-6計(jì)）的計(jì)數(shù)率；Rb為背景計(jì)數(shù)率；Tb為背景測(cè)量時(shí)間,s。

w_{L L D} = \frac{3 \sqrt{2}}{m} \sqrt{\frac{R_{b}}{T_{b}}}

(3)

2.6 精密度試驗(yàn)

根據(jù)打磨1次儀器測(cè)定1次的要求對(duì)生鐵樣品3#重復(fù)測(cè)定10次[12],計(jì)算測(cè)定值的RSD,結(jié)果見(jiàn)表5。

元素	測(cè)定值w/%	RSD/%
Si	3.75	0.075
Mn	1.66	0.042
P	0.088	0.23
S	0.028	0.71
Ni	0.092	0.54
Cr	0.60	0.067
V	0.17	0.24
Mo	0.18	0.11
Cu	0.44	0.18
Ti	0.082	0.49
W	0.34	0.26
As	0.03	2.0
Sn	0.036	1.2
Pb	0.023	2.2

由表5可知,各元素測(cè)定值的RSD均小于2.5%,說(shuō)明方法精密度良好。

2.7 方法比對(duì)

按照試驗(yàn)方法分析生鐵樣品4#~6#,并與重量法[13]（測(cè)定硅元素）、紅外碳硫法[14]（測(cè)定硫元素）和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[15]（測(cè)定其他12種元素）進(jìn)行比對(duì),結(jié)果見(jiàn)表6。

表 6 不同方法比對(duì)結(jié)果

Table 6. Results of comparison by different methods

元素	樣品4#		樣品5#		樣品6#
元素	本方法測(cè)定值w/%	對(duì)比方法測(cè)定值w/%	本方法測(cè)定值w/%	對(duì)比方法測(cè)定值w/%	本方法測(cè)定值w/%	對(duì)比方法測(cè)定值w/%
Si	3.72	3.68	1.05	1.03	2.78	2.82
Mn	1.68	1.66	0.29	0.26	1.04	1.04
P	0.076	0.072	0.70	0.71	0.068	0.066
S	0.027	0.027	0.048	0.045	0.035	0.033
Ni	0.082	0.081	1.62	1.64	1.04	1.04
Cr	0.61	0.59	0.17	0.19	1.19	1.22
V	0.18	0.17	0.47	0.47	0.06	0.06
Mo	0.17	0.17	0.33	0.36	0.11	0.10
Cu	0.44	0.44	0.23	0.24	1.83	1.86
Ti	0.097	0.098	0.087	0.089	0.036	0.038
W	0.34	0.34	0.13	0.14	0.02	0.02
As	0.002 3	0.002 5	0.011	0.011	0.003 3	0.003 2
Sn	0.037	0.034	0.011	0.012	0.029	0.029
Pb	3.72	3.68	0.000 6	0.000 7	0.000 7	0.000 7

結(jié)果表明,采用本方法得到的測(cè)定值與其他方法的基本一致。

本工作通過(guò)生鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品及內(nèi)控樣品建立校準(zhǔn)曲線(xiàn),以波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜法測(cè)定生鐵樣品中14種元素的含量。該方法提高了爐前樣品分析的準(zhǔn)確度,是在線(xiàn)分析生鐵樣品的發(fā)展趨勢(shì)。

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